Цель – разработка усовершенствованной методики и повышение достоверности рационального анализа золота в углистом сорбционно-активном минеральном сырье. При исследовании высокосорбцион но-активного сырья классическая методика рационального анализа золота приводит к искажению результатов: доля цианируемого золота оказывается заниженной, а часть извлекаемого золота ошибочно отнесена к упор ной форме. Это обусловлено высокой сорбционной активностью природного органического углерода, который активно сорбирует золото из жидкой фазы цианистой пульпы, конкурируя с искусственными сорбентами на всех стадиях выщелачивания. Разработана усовершенствованная методика рационального анализа высоко сорбционно-активного сырья, включающая двухстадийную обработку на каждом этапе: сначала проводится цианирование в стандартных условиях с увеличенной загрузкой сорбента, затем – замена сорбента на свежий и высокотемпературная сорбционная обработка при температуре 80–95°C в течение 2 ч. Методика была апробирована на нескольких видах углистого минерального сырья и позволила оценить полноту извлечения золота при цианировании. Так, результаты показали повышение доли золота в цианируемой форме на 4,2–12,5% по сравнению с классической методикой, что позволяет более точно дифференцировать формы нахождения металла и скорректировать технологические подходы к переработке сорбционно-активного сырья. Применение данной методики особенно важно для руд с высоким содержанием органического углерода и высокой сорбционной активностью, так как она обеспечивает более достоверные фазовые характеристики золота в сырье и позволяет производить корректный выбор технологической схемы переработки данного вида сырья. Методика рекомендована для внедрения в лабораторную, а также производственную практику.